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Analyse des aliments & fourrages

Broyeurs de laboratoire adaptés à la préparation d'échantillons et à la production à petite échelle

Les laboratoires de contrôle qualité des aliments ont besoin d'échantillons représentatifs, homogènes et pulvérisés pour obtenir des résultats d'analyse pertinents et reproductibles. Le broyage et l'homogénéisation de l'échantillon d'analyse permettent de minimiser l'écart-type de chaque analyse ultérieure.

Les broyeurs les plus appropriés pour la préparation d'échantillons de produits alimentaires sont les broyeurs à couteaux, les broyeurs à rotor, les broyeurs mixeurs et les broyeurs à billes. Lors de la recherche de broyeurs et d'outils de broyage appropriés, il faut tenir compte du fait que les propriétés de l'échantillon à déterminer ne doivent en aucun cas être modifiées pendant le processus. Les échantillons gras ou humides nécessitent d'autres procédés que, par exemple, les matériaux granuleux, très visqueux ou fibreux. Les grandes granulométries initiales ou les grands volumes d'échantillons nécessitent d'autres techniques que les petites tailles de particules et les petits lots.

Les échantillons qui sont collants ou qui contiennent des composants volatils constituent un cas particulier, car ils nécessitent un traitement cryogénique ou au moins un refroidissement pendant le broyage.

Échantillons granuleux

Le broyage de produits en vrac, d'échantillons granuleux ou cristallins (non huileux), comme le maïs ou le sucre, n'est généralement pas compliqué. Une large gamme de broyeurs est adaptée à cet effet, y compris divers broyeurs à rotor. Les échantillons cristallins tels que le sucre peuvent être broyés à moins de 0,05 mm avec le broyeur ultra-centrifuge ZM 300 en utilisant un tamis annulaire d'une ouverture de maille de 0,08 mm. Le broyage dans les broyeurs ultra-centrifuges est très efficace : en règle générale, 80 % de l'échantillon broyé est plus petit que la moitié de l'ouverture de maille. L'utilisation d'un cyclone améliore l'évacuation de l'échantillon de la chambre de broyage, refroidit le matériau et permet de traiter jusqu'à 4,5 l d'échantillon par lot.

Les matériaux tels que le maïs ou les épices sont généralement broyés avec un ZM 300 ou un broyeur à percussion SR 300 pour obtenir des particules d'environ 500 µm, voire 250 µm. Lors du broyage d'un échantillon inconnu, il est conseillé de commencer par un tamis à mailles moyennes. Si l'échantillon ne bouche pas le tamis, il est possible de réduire encore la taille des mailles. Cette procédure est recommandée pour tous les broyeurs à rotor. Le SR 300 convient également pour des quantités d'échantillons plus importantes, allant jusqu'à 30 l, si un cyclone est raccordé. La grande taille des grains d'alimentation, jusqu'à 25 mm, est un autre avantage du SR 300.

Échantillons durs

Les confiseries se présentent sous des textures très différentes : elles peuvent être dures, collantes, grasses ou humides. Un processus de broyage typique de sucettes à forte teneur en sucre et en sirop d'amidon se déroule dans le broyeur à couteaux GRINDOMIX GM 200 : 100 g de la confiserie sont d'abord grossièrement broyés pendant quelques secondes à 2000 min-1 en marche inversée avec le côté émoussé de la lame afin de protéger le côté tranchant et de réduire l'usure. Suit un broyage par intervalles en mode standard pendant 15 secondes supplémentaires à 4000 min-1. Un broyage supplémentaire inférieure à 0,5 mm est obtenue après 6 à 12 secondes à 6000 min-1. Cette approche progressive permet d'éviter que l'échantillon ne colle à la lame, comme c'est souvent le cas avec les broyeurs mixeurs domestiques.

Échantillons gras, huileux, collants

Les échantillons visqueux, comme le lard gras et persillé, représentent un défi pour le processus de broyage avant l'analyse. Si des parties importantes de la couenne ou de la peau ne sont pas découpées, l'échantillon n'est pas homogène et l'analyse peut donner des résultats erronés. Les broyeurs à couteaux se sont révélés être les plus adaptés pour un broyage approfondi des échantillons de viande. Il est préférable de disposer d'un moteur puissant afin d'exploiter pleinement la capacité de coupe des lames. Les couteaux à lame dentée peuvent homogénéiser des échantillons de viande épais en très peu de temps, car un effet de déchirement supplémentaire facilite le broyage des fibres de viande. Des durées de broyage courtes garantissent un faible dégagement de chaleur. Pour obtenir un échantillon parfaitement homogénéisé (à température ambiante), il se peut que le processus de broyage nécessite deux ou trois étapes.

250 g d'épaule de porc sont broyés dans un GRINDOMIX GM 200 en mode intermittent à 3000 min-1 pendant 30 s avec un couteau à lames dentelées. Cette première étape est suivie de deux cycles de 30 s chacun à 7000 min-1. Le broyage complet de l'échantillon est obtenue après 30 s supplémentaires à 10 000 min-1. Si la vitesse maximale était choisie dès le début, l'échantillon rebondirait trop fortement contre les parois du bol. Néanmoins, à un moment donné, la pleine vitesse est nécessaire pour obtenir des résultats optimaux. Il est également important d'utiliser un couvercle standard lors de la première étape de broyage, car d'autres types de couvercles peuvent exercer une pression trop importante sur l'échantillon. Pour la suite du broyage fin, il est préférable d'utiliser un couvercle réducteur afin d'homogénéiser complètement l'échantillon. Le matériau qui adhère à la paroi de la cuve de broyage au-dessus des couteaux doit être enlevé de temps en temps et réintroduit dans le processus de broyage.

De même, les échantillons de fromage gras et collants peuvent représenter un défi. 130 g d'échantillon ont été broyés à < ; 0,5 mm en 2 broyages de 10 s à 10.000 min-1 avec le GM 200. Il était important d'utiliser le couvercle de réduction de volume 0,25 l pour pousser l'échantillon vers les couteaux. Entre les étapes de broyage, l'échantillon peut être mélangé manuellement avec une cuillère pour détacher les parties collantes. Les échantillons tels que les raisins secs sont encore plus collants que le fromage, mais il est possible d'homogénéiser 200 g en 20 s environ, de la même manière que pour l'échantillon de fromage.

Bien que les échantillons de produits en vrac huileux tels que les graines ou le café puissent être traités dans un broyeur à couteaux, on utilise généralement un broyeur à rotor comme le ZM 300 pour pulvériser de tels échantillons. Les tamis distant (ou un rotor distant si on utilise le SR 300) aident à minimiser les effets de cisaillement et donc la libération de graisse de l'échantillon, ce qui conduirait à l'agglomération de l'échantillon et au colmatage du tamis. Pour la même raison, il convient d'utiliser une taille de maille de 0,5 mm ou plus. Une réduction de la vitesse de rotation peut être bénéfique et entraîner une diminution de l'échauffement et, par conséquent, une réduction de la libération de graisse.

Échantillons à forte teneur en humidité ou en eau

Les légumes contiennent souvent de l'humidité (comme le chou-rave) ou sont même composés principalement d'eau (comme les tomates). Les produits transformés comme la soupe de nouilles contiennent également beaucoup d'eau et sont préparés de manière similaire aux tomates. Dans ces derniers cas, le broyage complet est facilité par la forte teneur en eau, car les morceaux d'échantillon sont trop humides pour adhérer aux parois du récipient de broyage d'un GRINDOMIX GM 200 ou GM 300, où ils n'entrent plus en contact avec les couteaux rotatifs. Par exemple, 180 g de tomates ont été homogénéisés dans le GM 200 pendant 10 s, d'abord à 4000 min-1, puis à 8000 min-1. Le couvercle gravitique avec canaux d'évacuation réduit le volume de la chambre de broyage et empêche l'échantillon de s'échapper. Le GM 300 représente la meilleure solution pour les volumes d'échantillons plus importants, allant jusqu'à 4,5 litres.

Les échantillons tels que le chou-rave ont une teneur en eau plus faible. Les morceaux d'échantillon ont tendance à adhérer à la paroi du bol de broyage, évitant ainsi le contact avec les lames du couteau. Même à la vitesse maximale, quelques morceaux peuvent rester dans l'échantillon, qui est principalement homogène. L'utilisation du couvercle gravitique avec des canaux d'évacuation aide à améliorer l'effet de broyage, mais une homogénéisation complète n'est souvent obtenue qu'en ajoutant un peu d'eau.

280 g de chou-rave ont été coupés à la main en quatre morceaux. Le broyage s'est déroulé en deux étapes. Il est recommandé d'utiliser une faible vitesse de rotation de 2 000 min-1 pendant les 10 premières secondes. Pour le broyage fin à 5 000 min-1, 50 ml d'eau ont été ajoutés afin d'obtenir une bonne homogénéité après 20 secondes. Le couvercle gravitique avec des canaux d'évacuation a été utilisé pour garantir une homogénéisation approfondie. Le mode intermittent pendant le broyage fin améliore le mélange de l'échantillon et augmente ainsi la performance de broyage.

Échantillons fibreux

Pour les matériaux fibreux tels que les herbes séchées ou d'autres matériaux végétaux - mais aussi, par exemple, le poisson lyophilisé - la meilleure façon de broyer l'échantillon est d'utiliser des effets de coupe. Habituellement, de grandes quantités d'échantillons sont nécessaires pour garantir une préparation représentative de l'échantillon, car les matériaux fibreux sont des matériaux légers et volumineux qui peuvent être très hétérogènes. Parfois, un pré-broyage manuel est nécessaire pour obtenir une taille d'échantillon appropriée pour l'introduction du matériau dans le broyeur à couteaux et pour éviter la formation d'amas qui restent dans la trémie et ne sont donc pas homogénéisés efficacement.

Le broyeur à couteaux SM 100 convient pour un pré-broyage simple, dans lequel les échantillons de plantes sont coupés efficacement par un rotor de coupe parallèle. En règle générale, un broyeur à couteaux permet d'obtenir sans problème une finesse de 4 à 6 mm. Pour obtenir des particules < ; 1 mm, il est recommandé d'utiliser un cyclone, par exemple dans le SM 300. Le broyeur ultra-centrifuge ZM 300 produit des particules encore plus fines, mais présente l'inconvénient de pouvoir accepter des morceaux d'échantillons plus petits. Par conséquent, si de grands échantillons fibreux doivent être broyés à moins de 0,5 mm, il est préférable de combiner le pré-broyage dans un broyeur à couteaux et le broyage fin dans un ZM 300. Dans le ZM 300, il est préférable d'utiliser un tamis annulaire standard plutôt qu'un tamis distant, car les échantillons fibreux nécessitent des forces de cisaillement. L'autre solution pourrait être un broyeur à rotor comme le SR 300, qui permet d'accepter des tailles de sortie plus importantes et qui est capable de broyer des échantillons fibreux jusqu'à < 0,5 mm, car le rotor standard génère suffisamment de forces de cisaillement.

Un cyclone améliore l'évacuation des matériaux légers hors de la chambre de broyage. Il refroidit également l'échantillon, ce qui minimise la perte de composants volatils, tels que les terpènes. Si les composants volatils doivent être conservés, il est recommandé de ne pas utiliser de tamis de fond trop fins, car cela entraîne un échauffement et donc une perte de composants volatils. Selon la nature de l'échantillon, les matériaux broyés ont tendance à rester fibreux, car les fibres longues peuvent traverser les tamis de fond des broyeurs à couteaux et à rotor dans le sens de la longueur. Si vous voulez éviter cela, il vaut mieux choisir des broyeurs à billes comme le MM 400 ou le PM 100.

Gros morceaux d'échantillons durs

La taille d'alimentation est la taille initiale de l'échantillon. Pour le choix d'un broyeur approprié, il est très différent de broyer de grands échantillons, comme un poisson entier, ou de petites particules, comme des grains de céréales. L'homogénéisation d'un poisson entier représente un défi ; les écailles, la peau et les arêtes sont assez résistantes au broyage, de sorte que l'échantillon contient encore de gros morceaux après le broyage dans la plupart des broyeurs (par exemple, du poisson frais dans un broyeur à couteaux). Une teneur élevée en matières grasses complique le processus, car les particules de graisse s'agglutinent et forment de gros grumeaux qui bloquent le broyeur et maintiennent l'échantillon inhomogène. La lyophilisation du poisson suivie de son broyage dans le broyeur à couteaux SM 300 est la meilleure solution dans ce cas. 125 g de carpe ou de turbot (4 poissons, une fois prédécoupés) ont été broyés dans le SM 300 à une vitesse de 3.000 min-1, en utilisant un rotor en V qui pulvérise également les écailles et les arêtes. Le cyclone a été utilisé pour refroidir l'échantillon. Après 2 minutes de broyage avec un tamis de fond de 0,75 mm, on obtient une taille de particules de 0,75 mm sans dégagement de chaleur notable.

Un autre exemple de gros morceaux d'échantillon est le gâteau au cacao. 1 kg avec des morceaux d'échantillon allant jusqu'à 80 mm peut être facilement homogénéisé à une finesse de <10 mm dans le broyeur à couteaux SM 300 avec un tamis de fond de 10 mm et le rotor de coupe parallèle à 1 500 min-1 pendant 1 min.

Le sel gemme n'est pas uniquement composé de chlorure de sodium, mais peut également contenir d'autres minéraux et silicates. Pour analyser la composition du sel, l'échantillon doit être suffisamment homogénéisé, car les gros morceaux de sel gemme sont généralement très inhomogènes. Les concentrations d'éléments dans le sel sont généralement très faibles, de sorte que des quantités de l'ordre du kilogramme sont nécessaires pour la préparation de l'échantillon. Un broyeur à couteaux peut en principe traiter de grandes quantités et de gros morceaux d'échantillons, mais son usure serait beaucoup plus importante que celle d'un broyeur à percussion, car les barres de coupe du broyeur ne sont pas conçues pour traiter de grandes quantités de matériaux abrasifs. Un broyeur à rotor à percussion permet de broyer sans problème des lots de plusieurs kilogrammes. Pour réduire la chaleur de friction, il est recommandé d'utiliser un rotor distant. Grâce à un collecteur de 5 L, 5 kg d'échantillon d'une taille d'alimentation allant jusqu'à 25 mm ont été broyés en un seul passage à une vitesse de 10 000 min-1 dans le SR 300. L'échantillon entier a été broyé à une finesse finale de <200 µm.

Grands volumes d'échantillons pour la détection de mycotoxines ou d'OGM

Certaines analyses nécessitent de grandes quantités d'échantillons pour détecter des traces d'analytes ou pour trouver des clusters, comme c'est le cas pour les mycotoxines ou les OGM. Les mycotoxines sont produites par des champignons qui forment des clusters dans un échantillon. Les systèmes ouverts avec entrée et sortie, comme les broyeurs à rotor, accueillent de grandes quantités de produits en vrac et sont donc idéaux pour le broyage des échantillons avant l'analyse des mycotoxines ou des OGM.

La première étape consiste à pré-broyer une quantité représentative de noix, par exemple 2 kg/t, à l'aide du broyeur à couteaux SM 100 à une taille de grain de 3 mm. Ensuite, l'échantillon est séparé en sous-échantillons représentatifs à l'aide du diviseur d'échantillons PT 100, qui offre une très grande précision de division.
Il est conseillé de procéder ensuite au broyage fin dans le broyeur ultra-centrifuge ZM 300. Pour le traitement des noisettes, il est recommandé d'utiliser des tamis distant spécialement conçus pour le broyage de matériaux fragiles et sensibles à la température. Comme les mycotoxines sont lipophiles, le broyage doit être aussi précautionneux que possible afin d'éviter la libération de graisse de l'échantillon.  ; Un cyclone assure une évacuation rapide de l'échantillon de la chambre de broyage et le refroidit en générant un courant d'air. Une finesse de 300 µm est suffisante pour extraire ensuite les mycotoxines de l'échantillon. Il est également possible de traiter les graines de soja de la même manière.

Petits volumes d'échantillons, par exemple pour l'homogénéisation avant l'analyse PCR

Si un échantillon est déjà relativement homogène ou si l'analyse qui suit est une PCR, seules de petites quantités d'échantillon sont nécessaires. Pour ce type d'application, il est souvent préférable d'utiliser des broyeurs à billes.
Un appareil polyvalent comme le broyeur oscillant MM 400 dispose de deux stations de broyage et accueille des quantités d'échantillons allant jusqu'à 20 ml. Il broie par exemple 6,5 g de petits pois secs en 30 s dans un bol de broyage en acier inoxydable de 50 ml avec une bille de broyage de 25 mm jusqu'à une finesse de 0,4 mm.
De la même manière, 8 g d'hibiscus séché sont pulvérisés à 100 µm en 2 minutes. Dans les bols en acier de 50 ml, on utilise généralement une bille de 25 ml. En règle générale, la bille de broyage doit être trois fois plus grande que la plus grosse particule de l'échantillon pour que le broyage soit efficace. Par conséquent, une taille de particule d'environ 8 mm ne peut être broyée avec succès que dans un bol de 50 ml, car il y a suffisamment de place pour une bille de 25 mm. Le MM 400 peut également être équipé d'adaptateurs, par exemple pour les flacons jetables, afin de traiter des échantillons dont la taille des particules ne dépasse pas 3 mm.

Le MM 400 peut être équipée de différents adaptateurs qui peuvent accueillir par exemple des récipients jetables de 2 ml, en acier de 2 ml ou en acier de 5 ml. Le broyage peut ainsi se faire par lots de 8 ou 20 échantillons, ce qui est avantageux pour l'analyse PCR d'un seul grain ou d'un petit pois, par exemple. Des billes de broyage de 2 x 7 mm à 10 mm en acier ou en carbure de tungstène sont placées dans chaque récipient. Les récipients jetables ont l'avantage d'éviter la contamination croisée.

Le vibrobroyeur MM 500 vario permet d'augmenter le débit d'échantillons grâce à 6 stations de broyage pour bols de broyage ou adaptateurs. Au total, il est possible d'utiliser 50 tubes jetables de 2 ml ou des bols en acier inoxydable ou 24 récipients en acier inoxydable de 5 ml par lot.

Vidéos d'application Homogénéisation des aliments à température ambiante

Homogénéisation d'échantillons alimentaires
avec le broyeur mixeur GRINDOMIX GM 200

Homogénéisation du cannabis en quelques secondes dans le GM 200

Vidéo produit
Broyeur ultra-centrifuge ZM 300

Pulvérisation de bourgeons de fleurs
dans le broyeur ultracentrifuge ZM 200

Broyage cryogénique pour fragiliser les échantillons et préserver les composants volatils

Il est préférable de traiter les échantillons humides dans des broyeurs mixeurs afin d'éviter les obstructions et les pertes de matière. Le refroidissement de l'échantillon améliore son comportement à la rupture et permet de mieux broyer les aliments mous, visqueux, collants et gras. Il est également recommandé pour préserver les composants volatils tels que les terpènes. Le broyage cryogénique à l'azote liquide ou à la neige carbonique est efficace, mais il faut veiller à ce que les matériaux ne deviennent pas humides et à ce que les réfrigérants ne soient pas utilisés dans des outils de broyage fermés. Le broyage cryogénique peut être effectué dans des broyeurs mixeurs, des broyeurs à rotor ou des broyeurs à billes. En règle générale, seul ce type de broyage permet d'obtenir un broyage complet des matières grasses/collantes.

Broyage cryogénique avec des broyeurs à couteaux

Il est même possible de broyer cryogéniquement du chocolat qui se transforme en pâte à température ambiante. L'échantillon est mélangé à de la glace carbonique dans un rapport de 1:2 ; après quelques minutes, il est bien refroidi et le broyage commence. La glace carbonique maintient l'échantillon au froid tout au long du processus. Lors du broyage cryogénique dans les broyeurs à couteaux, il faut veiller à ne pas utiliser d'accessoires en plastique, car ceux-ci pourraient être endommagés pendant le processus. Parmi les accessoires appropriés figurent un bol de broyage en acier inoxydable, un couteau entièrement métallique et un couvercle avec une ouverture permettant l'évaporation du dioxyde de carbone gazeux.
Une autre possibilité consiste à broyer des échantillons congelés provenant d'un réfrigérateur à -20°C ou d'un bain d'azote liquide. Il n'est pas recommandé d'utiliser directement le LN2, car les broyeurs à couteaux ne sont pas conçus pour des températures allant jusqu'à -196 °C. Cependant, ce n'est pas grave si seulement quelques gouttes de réfrigérant tombent dans le récipient de broyage pendant l'introduction de l'échantillon. Dans de tels cas, il convient d'utiliser le couteau entièrement métallique et le récipient en acier, également pour minimiser l'usure.

Broyage cryogénique avec des vibro-broyeurs

Normalement, le broyage cryogénique est effectué indirectement dans des broyeurs vibrants, en utilisant le LN2 comme réfrigérant. Il est important de remplir d'abord le bol avec la ou les billes de broyage et avec l'échantillon, puis de le fermer hermétiquement avant la fragilisation. Il faut veiller à ce qu'aucun azote liquide ne soit enfermé dans les bols de broyage, car l'évaporation entraînerait une augmentation considérable de la pression dans le bol. Dans le cas du MM 400, du MM 500 vario ou du MM 500 nano, les bols de broyage fermés et donc l'échantillon sont fragilisés pendant 2 à 3 min dans un bain d'azote liquide. Les bols de broyage appropriés pour le broyage cryogénique sont en acier ou en PTFE ; l'utilisation de bols en d'autres matériaux n'est pas recommandée. Ceci est important, car deux matériaux différents peuvent réagir différemment à une température extrême de -196°C, ce qui peut endommager le récipient. Des bols en acier de 2 mL ou 5 mL sont également proposés pour le broyage cryogénique.

En raison de l'apport énergétique élevé et de la chaleur de friction générée, le processus de broyage ne devrait pas durer plus de 2 minutes afin d'éviter un échauffement de l'échantillon et de préserver ses propriétés de rupture. Si des durées de broyage plus longues sont nécessaires, celles-ci doivent être interrompues par un refroidissement intermédiaire des bols de broyage fermés.

Pour le CryoMill ou le MM 500 control, le refroidissement avec LN2 est automatique. Ainsi, même en cas de broyages longs, une température négative constante (-196°C CryoMill, jusqu'à -100°C MM 500 control) est garantie, sans qu'il soit nécessaire de faire des pauses de refroidissement entre-temps. En outre, il faut veiller à ce que l'utilisateur ne soit à aucun moment en contact avec le LN2. Pour un broyage sans métaux lourds, il convient d'utiliser un bol de broyage en oxyde de zirconium dans le CryoMill. Le MM 500 control peut également être utilisé avec des bols en zirconium et en carbure de tungstène, car les températures ne sont pas aussi basses que dans le CryoMill et le refroidissement est beaucoup plus lent que lorsque les bols sont plongés dans un bain de LN2.

Broyage cryogénique avec des broyeurs ultra-centrifuges

Les broyeurs ultra-centrifuges comme le ZM 300 peuvent contenir de plus grandes quantités d'échantillons que les vibrobroyeurs. L'échantillon est directement plongé dans un récipient rempli d'azote liquide avant d'être versé en continu, mais lentement, dans la trémie du broyeur à l'aide d'une cuillère en acier. Si l'on utilise de la neige carbonique pour aider au broyage, celle-ci est mélangée à l'échantillon et l'ensemble du mélange est ensuite pulvérisé. Pour le broyage cryogénique, il est recommandé d'utiliser une cassette en combinaison avec un cyclone afin de garantir que le liquide de refroidissement qui s'évapore soit entièrement évacué pendant le processus. Pour les échantillons de moins de 1 mm, il est préférable d'utiliser de la glace carbonique plutôt que de l'azote liquide pour le refroidissement, car il est beaucoup plus facile de transférer un mélange d'échantillons de glace carbonique dans le broyeur que de pêcher l'échantillon dans le bain de LN2 à l'aide d'une cuillère. Si l'échantillon a une faible capacité thermique, la glace carbonique est également préférable, car elle refroidit l'échantillon pendant le broyage. Dans les broyeurs à rotor, le broyage cryogénique doit être effectué à la vitesse maximale.

Broyage cryogénique dans des broyeurs à couteaux

Les broyeurs à couteaux comme le SM 300 sont particulièrement adaptés au broyage de charges plus importantes que les broyeurs ultracentrifuges ou les broyeurs mixeurs. Il est possible d'utiliser aussi bien de l'azote liquide que de la glace carbonique. L'échantillon fragilisé est plutôt dur, c'est pourquoi il est recommandé d'utiliser le rotor à 6 disques, qui fonctionne plutôt comme un déchiqueteur. Il convient également au pré-broyage d'échantillons hétérogènes tels que les morceaux de poulet congelés, y compris les os. La vitesse réduite de 700 min-1 du SM 300 ainsi que la puissance de pointe du moteur de 20 kW constituent un avantage pour le broyage de gros morceaux d'échantillons congelés. Seuls des tamis de fond avec des ouvertures >10 mm doivent être utilisés afin de ne pas chauffer l'échantillon.

Vidéos d'application Broyage cryogénique d'échantillons alimentaires

Broyage cryogénique avec le
broyeur mixeur GRINDOMIX GM 200

Broyage cryogénique avec le
broyeur à couteaux GRINDOMIX GM 300

Broyage cryogénique avec le
vibrobroyeur MM 400

Broyage cryogénique avec le CryoMill

Minimiser les écarts-types grâce à un broyage minutieux

Exemple : détermination de la teneur en matières grasses

Le broyage des échantillons garantit des résultats reproductibles. L'écart-type des échantillons grossièrement broyés présente généralement des variations plus importantes que celui des échantillons entièrement pulvérisés. Ceci est illustré par l'exemple suivant : un échantillon de saucisse contenant des particules de 4 à 5 mm et un échantillon homogénéisé contenant des particules de <0,5 mm ont été analysés cinq fois de suite pour déterminer leur teneur en matières grasses par séchage induit par micro-ondes en combinaison avec la spectroscopie RMN. Pour chaque mesure, 4 g d'échantillon ont été séchés en 2,5 min et analysés en 1 min. La teneur en matière grasse des échantillons de saucisses grossiers varie davantage que celle des échantillons plus fins. La teneur en matière grasse de la première fraction a été mesurée dans une fourchette de 14,85 % à 17,12 % avec un écart-type de 0,88 %. Pour l'échantillon homogénéisé, l'écart-type a été réduit de plus de dix fois pour atteindre 0,07 %, la teneur en matière grasse se situant entre 15,84 % et 16,02 % (écart-type relatif réduit de 5,63 % à 0,45 %).

Détermination de la teneur en métaux lourds

Un effet similaire est observé pour les quatre grands métaux lourds. Si un échantillon de thé est broyé à une taille de particules de 2 mm (y compris les fibres plus longues), l'écart-type est plus important que pour les échantillons plus homogènes avec des particules <1 mm et sans fibres. Pour l'échantillon finement broyé, l'écart-type se situe entre 1 % et 5 %, tandis que pour l'échantillon plus grossier, il va de 2 % à 12 %. Le temps supplémentaire consacré à l'homogénéisation s'avère donc rentable, car il permet d'obtenir des résultats fiables et reproductibles.

Le broyage mécanique entraîne une abrasion qui peut influencer l'analyse ultérieure. Lors du choix des outils de broyage pour l'analyse des aliments, il faut tenir compte de l'influence du matériau. Les outils de broyage sont disponibles en différents matériaux selon le type de broyeur. Par conséquent, des traces d'acier ou d'oxyde de zirconium, par exemple, peuvent être trouvées dans l'échantillon. Certaines analyses, comme la détermination de la teneur en matières grasses, ne sont pas affectées par des traces de fer et de chrome provenant de l'abrasion de l'acier. Toutefois, si la teneur en métaux lourds fait l'objet de l'analyse, l'abrasion de l'acier peut fausser les résultats. Dans ce cas, il est conseillé d'utiliser des outils en matériau neutre comme le titane ou l'oxyde de zirconium.

Débit d'échantillons élevé pour l'analyse NIR

Le NIR est une méthode d'analyse courante pour la détermination simultanée de la teneur en protéines, de l'humidité, de la graisse et des cendres. Cette méthode est utilisée chaque fois qu'un débit d'échantillons élevé et une grande flexibilité sont nécessaires. La pertinence de la préparation des échantillons est un sujet très discuté. Quels sont les avantages de la préparation des échantillons avant l'analyse NIR ? La profondeur de pénétration du rayonnement NIR est de 1 mm maximum, de sorte que tout ce qui se trouve en dessous ne peut pas être détecté. Ce n'est pas un problème si l'échantillon est totalement homogène, mais s'il est composé de différentes couches, comme des grains ou des graines, seules les couches inférieures à 1 mm sont analysées et sont par conséquent surreprésentées dans les résultats de mesure. Cela fausse notamment la teneur en cendres et en fibres si l'échantillon n'a pas été homogénéisé avant l'analyse.
Le broyeur cyclonique TWISTER est adapté au broyage d'une grande variété de matières non grasses différentes, comme le blé, qui sont idéales pour les exigences liées à l'analyse NIR. Le changement rapide des flacons d'échantillons permet un débit élevé d'échantillons tout en minimisant le nettoyage.

Extraction de pesticides selon QuEChERS

QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe) est une méthode de préparation d'échantillons utilisée pour l'extraction et la purification des résidus de pesticides dans les aliments et les produits agricoles. Il s'agit d'une méthode simple, rapide et peu coûteuse pour l'analyse des résidus de pesticides dans les fruits et légumes. La méthode consiste à extraire l'échantillon avec un solvant organique, puis à ajouter des sels pour provoquer une séparation de phase et une purification de l'extrait. L'extrait est ensuite analysé par des techniques chromatographiques telles que la chromatographie en phase gazeuse ou la chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse. Le vibro-broyeur MM 400 est adapté à l'extraction QuEChERS de pesticides. L'échantillon pulvérisé ainsi que l'acétonitrile et d'autres additifs sont placés dans des tubes à centrifuger de 50 ml. Huit d'entre eux sont agités automatiquement dans le MM 400, ce qui est beaucoup plus reproductible que l'exécution manuelle. Après seulement trois minutes, les pesticides sont extraits.

Broyeurs adaptés au broyage des aliments et des fourrages

Contrôle des matières entrantes à l'aide d'une analyse granulométrique

L'analyse par tamisage est une méthode largement utilisée pour déterminer la distribution granulométrique des échantillons granuleux. Pour le contrôle à la réception des flocons de céréales, les fractions fines et poussiéreuses sont particulièrement importantes, car elles ont un effet négatif sur le processus de mélange et d'emballage du muesli. La fraction de poussière se compose de particules <500 microns et empêche la fermeture hermétique de l'emballage en collant au cordon de soudure. Un autre effet négatif se produit lors de la production de céréales dites "croustillantes". Les crunchies sont des flocons de céréales croustillants cuits au four ; en ajoutant du miel, par exemple, les ingrédients sont formés en une masse compacte et sont ensuite cuits au four. Plus la fraction de poussière est élevée, plus la consistance est friable et finement poreuse. La séparation des flocons en fractions individuelles par analyse granulométrique atténue ces effets négatifs sur la qualité du produit en permettant une évaluation fiable de la qualité.

Contrôle qualité des flocons de céréales avec la tamiseuse AS 200 control. Tamis de contrôle : 200 x 50 mm ; taille des mailles : 500 µm - 4 mm ; amplitude : 1 mm ; durée : 5 min

Influence de la taille des particules sur le goût et la saveur

La taille des particules peut avoir un impact direct sur le goût des aliments et des boissons. Un chocolat de grande qualité, par exemple, nécessite une granulométrie spécifique avec une distribution uniforme de la taille des particules.

Le café est un autre exemple de l'importance de la taille des particules. L'extraction optimale des ingrédients du café moulu est cruciale pour la préparation du café, la taille de la mouture influençant considérablement le taux et le temps d'extraction. Si la taille de la mouture n'est pas adaptée à la durée et à la température de l'infusion, le café risque d'être sur-extrait, ce qui lui donnera un goût amer en raison d'un excès de composants dissous, ou insuffisamment extrait, ce qui se traduira par un arôme faible et un goût aqueux. L'équilibre entre la taille de la mouture, le temps d'infusion et la température est donc essentiel pour la qualité du café. En déterminant de manière fiable la taille des particules, il est possible d'obtenir une mouture reproductible pour chaque processus de préparation, ce qui permet d'obtenir un café savoureux aux arômes équilibrés.

Contrôle de qualité du café en poudre avec la tamiseuse à jet d'air AS 200 jet.
Tamis de contrôle : 200 x 50 mm ; taille des mailles : 0,125 mm / 0,315 mm / 0,5 mm ; vitesse de la buse : 55 tr/min ; durée : 3 minutes par tamis

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VERDER SCIENTIFIC solutions

Fidèle à son principe directeur ENABLING PROGRESS, Verder Scientific peut vous assister dans la R&D, le contrôle qualité et la production à petite échelle de produits alimentaires et de boissons. Sous notre enseigne, nous réunissons le savoir-faire de cinq développeurs et fabricants renommés d'équipements scientifiques :

CARBOLITE GERO, ELTRA, RETSCH, MICROTRAC et ERWEKA comptent parmi les plus grands spécialistes dans leurs domaines d'activité respectifs, à savoir le traitement thermique, l'analyse élémentaire, le broyage, le tamisage, la caractérisation des particules et les tests pharmaceutiques.

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Retsch dispose d’un réseau de filiales et de distributeurs formés pour s'assurer que les produits et services sont disponibles partout dans le monde. Les spécialistes des produits Retsch et le service clientèle se feront un plaisir de répondre à toutes les questions que vous pourriez avoir.

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Analyse des aliments & fourrages - FAQ

Quels sont les broyeurs de laboratoire qui conviennent à l'homogénéisation des échantillons alimentaires?

For homogenizing food samples, the most suitable laboratory mills are knife mills, rotor mills, cutting mills, and ball mills. Each type offers specific advantages depending on the sample's characteristics. Knife and cutting mills are ideal for large, tough, or fibrous samples, while rotor and ball mills can efficiently handle hard, brittle, or soft samples. When dealing with fatty, moist, or volatile ingredients, choosing a mill that can operate with cooling or cryogenic treatments is crucial to prevent altering the sample's properties. Selecting the right mill type ensures accurate and reproducible analysis results by minimizing particle size variation.

For which food samples is cryogenic grinding recommendable?

Cryogenic grinding is recommendable for soft, tough, sticky, fatty foods, and for preserving volatile ingredients such as terpenes. It is particularly effective for materials like chocolate, which can turn into a paste at room temperature. Cryogenic methods use liquid nitrogen or dry ice to keep the sample cool, ensuring full pulverization of difficult materials.

Which laboratory mills are used in the QuEChERS extraction of pesticides?

In the QuEChERS method for extracting pesticide residues from food and agricultural products, mixer mils are used for pulverizing the sample with Acetonitrile and additives in 50 ml centrifugal tubes. The MM 400 model can shake up to eight tubes at once, offering a more reproducible extraction process than manual shaking. Within just 3 minutes, the pesticides are extracted, ready for analysis by chromatographic techniques. The MM 400's role in QuEChERS ensures rapid and reliable sample preparation for pesticide residue detection.