Production à petite échelle - Extraction de l'huile de CBD

L'extraction de l'huile de CBD à partir des fleurs de cannabis prend de plus en plus d'importance dans le monde entier pour répondre aux exigences médicales. Les méthodes d'extraction typiques sont l'éthanol ou le CO2 supercritique. Dans les deux cas, l'échantillon doit être broyé afin d'augmenter la densité de l'échantillon dans l'unité d'extraction. En règle générale, les tailles d'échantillons autour de 2-5 mm ou 1-2 mm sont les plus appropriées.

Le broyeur à couteaux SM 300 316L de Retsch répond aux exigences de préparation des échantillons avant le processus d'extraction, sans effets de chauffage, donc sans perte de substances volatiles et sans effets de collage. Un débit d'échantillons de plus de 40 kg/h est possible, et le choix de la taille des mailles des tamis de fond permet d'adapter la finesse finale aux exigences de l'utilisateur.
Grâce à sa construction bien pensée, le SM 300 316L se démonte en quelques secondes et se nettoie très facilement.


La vidéo de droite montre à quel point il est facile de broyer des fleurs de cannabis séchées avec le SM 300 lors de la préparation d'échantillons pour l'extraction d'huile de CBD. Le broyeur y parvient avec un débit de plus de 40 kg/h et une finesse de 1-2 mm (d'autres finesses sont également possibles en choisissant le tamis de fond) et sans chauffage à 700 tr/min. Toutes les pièces en contact avec le produit sont fabriquées en acier inoxydable 316L et peuvent être nettoyées rapidement et facilement en raison de leurs surfaces particulièrement lisses.

Procédé d'extraction THC / cannabinoïdes Méthode améliorée, dérivée du protocole Shimadzu

Solution pour le test de puissance

Teneur en terpènes dans des échantillons issus de différents procédés de broyage. Le même modèle est visible pour tous les terpènes mesurés. Si l'échantillon est trop chaud (comme cela a été causé dans le ZM 300 avec un tamis à mailles étroites de 0,08 mm), les terpènes s'évaporent. Si l'on choisit un tamis avec des ouvertures plus grandes et que l'on traite l'échantillon de manière cryogénique, il est possible de minimiser la perte des composants volatils. Les meilleurs résultats sont obtenus dans des broyeurs à billes fermés (CryoMill, MM 500 control) avec broyage cryogénique, toutes les substances sont conservées. Comme 8 billes ont été utilisées au lieu d'une seule dans le bol de broyage de 125 ml du MM 500 control, une plus grande quantité de chaleur est générée et les terpènes s'échappent donc par effet de frottement dans le bol de broyage. Ceci peut être évité en programmant des phases de refroidissement intermédiaires plus longues.

Analyse des métaux lourds

Pendant leur croissance, les plantes de cannabis peuvent absorber des métaux lourds toxiques tels que le plomb, le cadmium, l'arsenic et le mercure présents dans le sol. Lorsque des échantillons doivent être analysés pour détecter des métaux lourds, le broyeur à couteaux GM 200 convient parfaitement, en plus des broyeurs à billes et du broyeur à rotor ZM 300. Il est particulièrement facile à utiliser et homogénéise des échantillons jusqu'à 200 ml en une seule opération. Une taille de particules de <1 mm est suffisante pour obtenir une très bonne reproductibilité. L'écart-type était inférieur à 5 % pour tous les éléments analysés. Si l'on choisit une durée de broyage plus courte, qui conduit à des particules plus grandes (2 mm), on peut s'attendre à des écarts types allant jusqu'à 12 %. Il est donc payant d'apporter un soin particulier à l'homogénéisation pour minimiser ces effets de taille des particules.

^{Les effets de la taille des grains sur la reproductibilité de l'analyse des métaux lourds dans les fleurs de cannabis : après 10 s de broyage (mode intervalle à 4000 tr/min) dans le broyeur à couteaux GM 200, des fibres subsistent, les écarts-types correspondants dans l'analyse des métaux lourds sont plus élevés que pour les échantillons broyés pendant 20 s avec une finesse finale < 1 mm (intervalle de 10 s, 4000 tr/min + 10 s 10000 tr/min).}

Lors de l'analyse des métaux lourds, il faut particulièrement veiller à choisir les bons outils de broyage. Étant donné qu'un broyage mécanique de particules est toujours lié à une abrasion de l'outil de broyage, l'utilisation d'outils en acier conduit inévitablement à une falsification (augmentation) des valeurs de métaux lourds dans l'échantillon. On peut éviter cela en utilisant par exemple des outils en oxyde de zirconium pour les broyeurs à billes ou des outils en titane pour les GM 200 ou ZM 300. Les outils en acier augmentent la concentration mesurée de métaux lourds et conduisent à des résultats erronés.

^{L'impact du matériau de l'outil de broyage sur les résultats d'analyse. L'abrasion des outils en acier entraîne une augmentation des taux de métaux lourds, ce qui fausse l'analyse. De telles falsifications peuvent être évitées en utilisant des outils en zircone ou en titane.}

Il existe différentes méthodes pour déterminer les métaux traces dans le matériel végétal comme le cannabis et le chanvre ou les produits comestibles. Toutes nécessitent une digestion à l'acide minéral pour détruire la matrice organique et dissoudre les métaux traces afin d'obtenir un échantillon liquide. Pour les systèmes à micro-ondes, il suffit de 0,5 g d'échantillon broyé.

Broyeurs appropriés pour le contrôle de la qualité des échantillons de cannabis

Le chanvre est un matériau végétal polyvalent qui a suscité une attention croissante au cours des dernières années en raison de ses nombreuses utilisations et de son importance industrielle. Le chanvre est une variété de l'espèce végétale Cannabis sativa et est connu pour sa teneur élevée en cannabidiol et sa faible teneur en tétrahydrocannabinol. Le chanvre est utilisé depuis des siècles à des fins très diverses, notamment comme fibre, aliment et médicament. Cependant, au cours des trois dernières années, l'utilisation du chanvre à des fins industrielles, comme les matériaux de construction, les biocarburants et les textiles, s'est considérablement développée.

Le broyeur de coupe SM 300 de RETSCH a été utilisé pour broyer des parties de tiges de plantes pré-coupées en particules de 1 mm sans parties de fibres trop longues > ; 10 mm. Nous avons utilisé le rotor à 6 disques ainsi qu'un tamis de fond de 0,75 mm et choisi une vitesse de 3000 tr/min. En fonction de l'échantillon, il a été possible d'obtenir un débit de 1 kg en 5 minutes, ce qui a permis un débit moyen de ~7,5 kg/heure. Il est fortement recommandé d'utiliser l'unité cyclone pour améliorer l'évacuation des échantillons de la chambre de broyage et éviter que le tamis ne soit obstrué par des particules fines. Il est possible de raccorder au cyclone des bouteilles en verre de différentes tailles ou des récipients de 5 l ou 30 l pour le prélèvement d'échantillons.

Tiges de chanvre pré-coupées avant (à gauche) et après le broyage dans le broyeur de coupe SM 300 (à droite)

Broyeur de coupe SM 300 avec cyclone

Pour obtenir des particules plus fines, il est recommandé d'utiliser un procédé de broyage en deux étapes avec le broyeur de coupe SM 300 pour le pré-broyage et le broyeur à rotor à percussion SR 300 pour le broyage fin. Alors que le SM 300 broie l'échantillon beaucoup plus rapidement, le SR 300 produit des particules beaucoup plus fines. La combinaison des deux systèmes de broyage améliore donc considérablement le processus. Ceci est démontré ci-dessous à l'aide de deux échantillons, l'anas de chanvre et les fibres de chanvre.

L'échantillon d'anas de chanvre a été versé lentement dans la trémie du broyeur, tandis que les fibres de chanvre ont été introduites dans la machine sous forme de bottes. Les deux échantillons ont été pré-broyés dans le SM 300 à l'aide du rotor en V et d'un tamis de fond de 1 mm. Pour faciliter l'extraction de l'échantillon, le cyclone a été utilisé comme décrit ci-dessus. Dans les deux cas, l'échantillon a été broyé pour obtenir une taille de fibres d'environ 1 à 10 mm.
Le broyage fin a été effectué pour les deux échantillons dans le SR 300 à 10 000 tr/min en utilisant un tamis annulaire à 360° avec une ouverture de maille de 0,08 mm. Ici aussi, le cyclone a été utilisé pour améliorer l'extraction de l'échantillon. Les anas de chanvre ont été broyés à 86 % < ; 100 μm, les fibres de chanvre à 76 % < ; 100 μm. Les broyages nécessaires pour 1 kg d'échantillon sont indiqués dans le tableau 1.

Anas de chanvre (en haut) et fibres de chanvre (en bas) après le pré-découpage dans le SM 300 et le broyage subséquent dans le SR 300.

Le broyeur de coupe SM 300 et le broyeur à rotor à percussion SR 300 de Retsch sont des broyeurs polyvalents pour le broyage de chanvre et de matériaux similaires en une poudre ou une farine fine. Les deux broyeurs peuvent traiter un large éventail d'échantillons fibreux tout en produisant des particules de taille uniforme. Ces broyeurs sont conçus pour des applications à l'échelle du laboratoire, mais conviennent également pour le broyage d'au moins 2-3 kg/h à l'échelle pilote. Grâce à leur fonctionnement sûr et convivial et à une large gamme d'accessoires pour différents matériaux, ces deux broyeurs sont parfaitement adaptés à de nombreux domaines d'application.