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Technologie des batteries

Le rôle des broyeurs de laboratoire dans la recherche, la production, le contrôle de qualité et le recyclage des batteries

De la recherche au recyclage en passant par la fabrication et l'assurance qualité, les broyeurs de laboratoire RETSCH jouent un rôle essentiel à chaque étape de la chaîne de valeur de la production de batteries. Dans la recherche sur les batteries, les broyeurs à billes jouent un rôle important dans le développement de nouveaux systèmes de matériaux.

Les giga-usines, les entreprises de recyclage et les laboratoires d'essai font appel aux broyeurs RETSCH pour homogénéiser les composants et les matériaux des batteries et les préparer pour une analyse qualitative complète. RETSCH propose des solutions allant du pré-broyage à l'analyse granulométrique par tamisage, en passant par le broyage fin et la division d'échantillons.

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Broyage de matériaux de batteries

La taille des particules et la distribution de la taille des particules des matériaux actifs déterminent en grande partie la performance de la batterie, comme par exemple la capacité, la densité de puissance, la capacité de taux, la densité d'énergie, la stabilité du cycle de vie et la sécurité. Les broyeurs de laboratoire RETSCH sont utilisés pour le broyage de particules de matières premières telles que le nickel, le manganèse, le cobalt, les matériaux contenant du lithium ou le graphite, ou pour la désagglomération de matériaux actifs d'électrodes.

Broyage du silicium

Répartition de la taille des particules basée sur le volume de l'échantillon initial et après 60 minutes de broyage dans le broyeur à billes à haut rendement Emax et le broyeur vibrant MM 500 nano.

Broyage de LPS sous atmosphère et température contrôlées

Electrolyte solide sulfuré (LPS) avec quelques billes dans un bol de broyage Screw-Lock de 125 ml du MM 500 control, ouvert dans une glove box.

Réduction du graphite à la taille du nanomètre par broyage humide  ;

Bol de broyage avec un échantillon de graphite pour le broyage colloïdal dans le MM 500 nano avec de l'isopropanol.

Mélange et revêtement de matériaux de batteries

Un grand nombre de processus de mélange et de revêtement font partie de la production de batteries. Pour le mélange, on utilise différents appareils, dont des agitateurs et des mélangeurs à vortex, mais les broyeurs à billes peuvent également convenir, en particulier pour les applications de recherche. Le mouvement continu de l'échantillon dans un broyeur à billes, indépendamment du niveau d'énergie ou de la présence de billes, permet d'obtenir d'excellents résultats de mélange et de revêtement.

Diagramme de processus montrant les différentes étapes de la fabrication des électrodes, y compris le mélange et le revêtement.

Mélange

Les broyeurs à billes conviennent aussi bien pour le mélange humide de slurries que pour le mélange à sec de produits en vrac. Un exemple de processus de mélange à sec est la fabrication de matériaux pour cathodes actives, qui nécessite un mélange stœchiométrique précis de composants secs. Dans les processus de mélange humide, comme la fabrication de slurry d'électrode, il est nécessaire d'étudier des facteurs tels que la composition du matériau, l'intensité du mélange, les variations de température, les changements de viscosité et l'ordre d'ajout des produits chimiques.

Les vibro-broyeurs RETSCH offrent un contrôle total des paramètres tels que l'apport d'énergie, le temps et la température. D'autres avantages sont le choix des matériaux et des tailles des bols de broyage, la possibilité de travailler dans des conditions inertes et l'option de broyer plusieurs échantillons simultanément.

Revêtement

Le processus de revêtement dans le broyeur à billes repose sur deux principes fondamentaux : la production d'un mélange homogène de deux matériaux et le revêtement mécanique des particules. Cela se fait par la création d'effets d'impact qui facilitent l'adhérence du matériau de revêtement à la surface des particules.
On utilise des procédés humides et secs pour le revêtement afin d'améliorer les performances des électrodes de batterie. Dans les batteries lithium-ion, par exemple, les particules de silicium peuvent être recouvertes d'un revêtement polymère afin d'améliorer la stabilité des cycles ; ou les particules de LNMO peuvent être enrobées d'une couche de céramique afin d'améliorer la vitesse de charge. Dans le cas des batteries zinc-air, les particules d'anode sont recouvertes de verre au béryllium afin d'optimiser la capacité de recharge. Les processus de revêtement dans les broyeurs à billes RETSCH sont simples, rentables et facilement modulables.

Synthèse de nouveaux matériaux pour batteries

La synthèse mécanochimique est devenue particulièrement populaire dans le domaine de la technologie des batteries, où elle est utilisée pour produire des électrolytes innovants, des séparateurs ou des composites polyphasés de haute pureté ou pour optimiser leur microstructure. Par exemple, de nouveaux électrolytes solides peuvent être synthétisés par un procédé sans solvant ou leur performance et leur stabilité peuvent être améliorées. Une autre application réside dans les réactions de recyclage respectueuses de l'environnement, comme la réduction mécanochimique des matériaux cathodiques pour les batteries lithium-ion. Tous les types de broyeurs à billes sont adaptés à la synthèse mécanique. Comme il s'agit en général de produits chimiques sensibles à l'air et coûteux, le traitement par lots dans des récipients de petit volume - comme ceux disponibles pour les vibro-broyeurs RETSCH - constitue un avantage.

Contrôle des processus avec GrindControl

Le contrôle de la température et de la pression est essentiel dans le développement des matériaux de batterie afin de garantir des conditions optimales pour le maintien de l'intégrité des matériaux. Ces paramètres influencent les propriétés physiques et chimiques des matériaux et ont un impact direct sur leurs performances. Un contrôle précis de ces conditions est essentiel pour obtenir des résultats cohérents et permettre une mise à l'échelle réussie des processus de production. Des couvercles spéciaux sont proposés pour mesurer la température et la pression à l'intérieur du bol de broyage.

Spectroscopie RAMAN avec vibro-broyeurs

Les vibro-broyeurs sont particulièrement bien adaptés à la spectroscopie RAMAN in situ, qui permet d'étudier en détail la cinétique des réactions mécanochimiques. Le MM 400 est équipé d'une plaque de fond amovible qui présente deux ouvertures par lesquelles le spectromètre RAMAN pointe vers le fond des bols de broyage en PMMA transparent. Le broyeur permet des durées de fonctionnement allant jusqu'à 99 heures.

Travail en atmosphère inerte

Pour la manipulation des matériaux sensibles à l'atmosphère, la procédure habituelle consiste à remplir et à ouvrir les bols de broyage dans la glove box. Il est également possible d'utiliser des couvercles de mise sous gaz pour contrôler ou modifier l'atmosphère dans le bol fermé. Il est également possible de placer un broyeur planétaire à billes complet dans une glove box.

GrindControl
Vibro-broyeurs
Broyeurs planétaires à billes

Consultez notre page sur Mécanochimie pour en savoir plus sur les applications mécanochimiques avec RETSCH Broyeurs à billes .

Recyclage des batteries à l'échelle du laboratoire

1. Broyage

Lors du recyclage, le broyage de batteries complètes ou démontées est l'une des premières étapes. Dans la recherche de nouvelles voies de recyclage, ce broyage est effectué à petite échelle avec des broyeurs à couteaux RETSCH.

Broyeurs à couteaux

Cellules cylindriques

Cellule poche

Fraction légère ou lourde

2. Fractionnement avec des tamiseurs

Les tamiseurs comme ceux de la série AS 200 de RETSCH conviennent à la séparation de différentes fractions de matériaux, par exemple la masse noire, les pièces polymères et métalliques.

Tamiseuses

3. Préparation d'échantillons de fractions recyclées

L'analyse de la composition chimique des fractions de matériaux recyclés est indispensable, tant dans les projets de recherche que dans les processus de recyclage à grande échelle. En raison de la nature inhomogène de ces matériaux, ils doivent être préparés mécaniquement et homogénéisés en poudres fines pour permettre une analyse précise. Les fractions de polymères, en particulier, doivent être broyées afin de faciliter la digestion par micro-ondes et l'analyse ICP-MS, et de permettre la quantification des métaux résiduels tels que le lithium, le cobalt, le nickel et le manganèse. En outre, la valeur marchande de la fraction noire est influencée par sa teneur en métaux précieux tels que le lithium et le cobalt. Afin de garantir une préparation fiable des échantillons, RETSCH propose une gamme complète de broyeurs adaptés aussi bien au pré-broyage qu'au broyage fin.

Parties du boîtier
SM300
60 mm / <4 mm

Feuille polymère
CryoMill
10 mm / <800 µm

Feuille métallique
MM 500 control
15 mm / <800 µm

Masse noire
MM 400
2 mm / <300 µm

Différentes fractions de matériaux d'un processus de recyclage, avant et après l'homogénéisation pour l'analyse ultérieure afin de déterminer la pureté et la valeur marchande.

Préparation d'échantillons de batteries pour l'analyse

La caractérisation analytique des matériaux ne nécessite généralement que de petites quantités, allant de quelques grammes à quelques milligrammes. Sans une préparation adéquate de l'échantillon, les résultats d'analyse ne sont pas significatifs. Pour obtenir des résultats fiables, l'échantillon doit être réellement représentatif, c'est-à-dire que sa composition doit refléter l'ensemble du matériau de départ. Cela nécessite une homogénéisation mécanique approfondie par broyage et mélange avant le prélèvement de l'échantillon. Il faut également éviter que des impuretés ne s'introduisent dans le matériau pendant la préparation de l'échantillon, car cela pourrait fausser les résultats.

Préparation d'échantillons pour l'analyse par rayons X

La spectroscopie de fluorescence X (XRF) et la diffraction des rayons X (XRD) sont des techniques d'analyse très répandues dans la technologie des batteries, utilisées tout au long du cycle de vie des batteries, des minéraux aux produits de dégradation en passant par les matériaux actifs des batteries. Ces méthodes sont essentielles pour évaluer la composition chimique et les caractéristiques structurelles des matériaux, y compris l'identification et la quantification de divers éléments et composés tels que
.
  • Teneur en nickel dans les minerais de latérite
  • Impuretés comme le fer dans le matériau brut de silicium
  • le degré de graphitisation
  • Résidus de métaux précieux dans la fraction de polymère recyclé
RETSCH propose une gamme de produits parfaitement adaptés à la préparation d'échantillons pour l'analyse XRF et RDA. 

Pour la spectroscopie RD, les échantillons doivent généralement être broyés à une taille de particules <100 µm. Des concasseurs à mâchoires et des diviseurs d'échantillons sont utilisés pour le pré-broyage et la division, suivis d'un broyage fin dans un broyeur à billes ou à disques. Enfin, une pastille est comprimée afin d'obtenir un échantillon compacté avec une concentration élevée en éléments et une surface lisse qui garantit une détectabilité optimale des éléments.

Échantillon d'oxyde de manganèse avant et après le broyage dans la PM 100. Pour l'analyse par fluorescence X, l'échantillon est pressé pour former une pastille.

Pour la RDA, un procédé de broyage plus doux et des tailles de particules encore plus fines sont nécessaires afin de préserver la structure du réseau cristallin de l'échantillon. Le broyeur XRD McCrone est parfaitement adapté à cette application.

Echantillon de minerai de cuivre original (à gauche), pré-broyé dans un concasseur à mâchoires (au centre) et préparé avec le XRD-Mill McCrone pour l'analyse de la structure moléculaire par diffraction des rayons X.

Consultez notre poster thématique interactif avec de courtes vidéos sur la préparation des échantillons pour XRF/XRD.

Interactive Topic Poster

Appareils RETSCH pour la préparation des échantillons pour la RFA/RD

Concasseur à mâchoires BB 250
Diviseur d’échantillons PT 100
Broyeur planétaire à billes PM 100
Vibro-broyeur à disques RS 200
Broyeur XRD McCrone
Presse à pastiller PP 40

Préparation d'échantillons de matériaux de batteries contenant des métaux

L'analyse des matériaux des anodes et des cathodes est un élément fondamental du contrôle qualité et de la recherche. La compréhension de la composition, de la structure et des propriétés de ces composants clés est essentielle pour optimiser les performances, la capacité et la durée de vie de la batterie.
L'électrode d'une batterie lithium-ion est constituée d'un revêtement de matériau actif (oxyde métallique ou composé à base de carbone) sur un collecteur de courant (aluminium ou cuivre). En raison du composant métallique, le broyage des électrodes représente un défi. Des mélanges de matériaux similaires, composés de poudre d'électrode et de composants métalliques, se retrouvent dans les processus de recyclage. Les grands échantillons peuvent être broyés avec un broyeur à couteaux . Pour le broyage fin, on peut utiliser des broyeurs à boulets. Il convient toutefois de noter que les broyeurs à billes ne broient pas les particules métalliques, mais les aplatissent plutôt. Les poudr+E18es contenant des particules métalliques peuvent toutefois être broyées jusqu'à un certain point, notamment dans des conditions cryogéniques.

Préparation des échantillons de polymères

Les polymères utilisés dans les composants de batteries ont des exigences particulières en matière de résistance mécanique et thermique. Il est donc essentiel d'analyser leur composition chimique afin de comprendre leurs limites et de formuler la composition appropriée. Les broyeurs à couteaux sont utilisés pour le pré-broyage de pièces polymères macroscopiques, généralement suivi d'une pulvérisation dans un broyeur à billes. Dans les deux cas, il peut être nécessaire de fragiliser l'échantillon dans l'azote liquide pour garantir un broyage efficace.

Le CryoKit permet de refroidir manuellement l'échantillon avant le broyage dans le broyeur à billes. De plus, RETSCH propose des broyeurs avec système de refroidissement intégré, comme par exemple le CryoMill et le broyeur oscillant MM500 control. Ces broyeurs à billes de laboratoire sont spécialement conçus pour le broyage de matériaux élastiques dans des conditions cryogéniques. Dans ce cas, l'échantillon est refroidi à des températures extrêmement basses, tandis que le broyeur maintient activement le bol de broyage à une température constante de -196°C, garantissant ainsi un broyage efficace et effectif.

Refroidissement de l'échantillon de polymère avec CryoKit.

Échantillon de polymère broyé dans le CryoMill.

Échantillon de polymère broyé dans le MM 500 control

Choix du broyeur le plus approprié

RETSCH Labormühlen sind eine ausgezeichnete Wahl für Anwendungen in der Batterieforschung und für die mechanische Probenvorbereitung vor der Analyse. Das umfassende Portfolio, das Backenbrecher, Rotormühlen, Schneidmühlen, Messermühlen, Kugelmühlen, Mörsermühlen und Zusatzgeräte umfasst, bietet eine außergewöhnliche Vielseitigkeit und Benutzerfreundlichkeit.
Les broyeurs à billes RETSCH, par exemple, sont conçus pour répondre aux exigences de la recherche. Ils peuvent être utilisés dans une glove box et permettent de travailler dans des atmosphères contrôlées, avec des couvercles de mise sous gaz et un dispositif de fermeture de sécurité pour le transport sûr des bols de broyage. Pour contrôler les conditions thermiques pendant le processus de broyage, certains modèles offrent la possibilité de contrôler la température. Pour les broyeurs à billes, il existe une grande variété de tailles de bols dans différents matériaux.
RETSCH offre des conseils complets pour le choix de l'appareil le mieux adapté à chaque application. Pour faciliter le processus de sélection, les caractéristiques et les points forts des différents modèles de broyeurs à billes sont représentés dans un diagramme en toile d'araignée. Dans les exemples ci-dessous, on voit bien que le broyeur planétaire à billes PM 300 présente des avantages en termes de puissance, de finesse finale et de volume maximal du bol par rapport au vibro-broyeur MM 500 control, qui offre quant à lui une manipulation plus simple, une plus grande polyvalence et la possibilité de régler la température pendant le broyage.

Broyeurs à billes de laboratoire avec contrôle actif de la température

La préparation des échantillons dans les broyeurs à billes génère souvent des températures élevées, supérieures à 80 °C, ce qui peut avoir un effet négatif lorsque l'on travaille avec des matériaux sensibles à la température. Il peut s'avérer nécessaire de refroidir, voire de congeler les échantillons afin de faciliter le broyage, d'éviter l'agglomération, de préserver l'intégrité de l'échantillon pour l'analyse ultérieure ou de contrôler les réactions mécanochimiques. L'augmentation de la température est principalement due aux effets d'impact et de friction à l'intérieur du bol de broyage et est influencée par la conception du broyeur et sa capacité à dissiper la chaleur. Pour de tels cas, RETSCH propose des broyeurs à billes avec régulation active de la température qui maintiennent la température du bol de broyage à un niveau bas pendant le broyage ou qui fragilisent les échantillons en les refroidissant.

Emax

L'Emax est équipé d'un système de refroidissement intégré. L'utilisateur peut régler une température maximale, ce qui entraîne des pauses de refroidissement automatiques pendant le fonctionnement.

MM 500 control

Le MM 500 control refroidit les bols de broyage en continu pendant le fonctionnement avec des liquides thermiques tels que l'eau, le glycol ou l'azote liquide. Il est ainsi possible d'atteindre une température minimale de -100 °C et il est également possible de réchauffer les bols.

CryoMill

Le CryoMill dispose d'un système de refroidissement intégré qui refroidit continuellement le bol de broyage avec de l'azote liquide avant et pendant le processus de broyage, permettant ainsi un refroidissement maximal jusqu'à -196°C.  ;

Emax
MM 500 control
CryoMill

VERDER SCIENTIFIC solutions

Fidèle à son principe directeur ENABLING PROGRESS, Verder Scientific peut vous assister dans le développement, la production et le recyclage des batteries. Sous notre égide, nous combinons le savoir-faire de cinq développeurs et fabricants renommés d'équipements scientifiques :
CARBOLITE GERO, ELTRA, QATM, RETSCH et MICROTRAC comptent parmi les plus grands spécialistes dans leurs domaines d'activité respectifs, à savoir le traitement thermique, l'analyse élémentaire, la matérialographie et les essais de dureté, le broyage et le tamisage, ainsi que la caractérisation des particules

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Technologie des batteries - FAQ

Quel est le rôle des broyeurs de laboratoire de RETSCH dans la recherche et la production de batteries ?

Les broyeurs de laboratoire RETSCH sont essentiels à chaque étape de la chaîne de valeur de la production de batteries, de la recherche au processus de recyclage en passant par la fabrication et l'assurance qualité. Les broyeurs à billes, en particulier, jouent un rôle important dans l'innovation de nouveaux systèmes de matériaux pour batteries.

Les broyeurs RETSCH sont-ils adaptés au broyage de matériaux de batteries ?

Oui, les broyeurs RETSCH sont très bien adaptés au broyage des matériaux de batteries, notamment en raison des nombreuses possibilités qu'ils offrent pour travailler dans des atmosphères inertes, sous contrôle de température et dans des conditions cryogéniques. Ils sont utilisés pour le broyage de particules dans la synthèse mécanique, dans les processus de mélange et dans la préparation d'échantillons. La vaste gamme de broyeurs de RETSCH est également utilisée dans le recyclage des batteries par broyage à l'échelle du laboratoire ou préparation d'échantillons pour l'analyse. Les broyeurs RETSCH présentent une grande capacité d'adaptation et répondent aux exigences spécifiques du traitement des batteries.

Comment les broyeurs RETSCH sont-ils utilisés pour le recyclage des batteries à l'échelle du laboratoire ?

Pour le recyclage des batteries, RETSCH propose des solutions telles que le broyage de batteries complètes ou démontées, le fractionnement à l'aide de tamiseurs et la préparation d'échantillons de fractions recyclées pour l'analyse chimique.

Quelles solutions RETSCH propose-t-elle dans les domaines de la recherche sur les batteries et de la science des matériaux ?

RETSCH propose des broyeurs de laboratoire et des tamiseurs pour le développement, l'analyse et le recyclage des matériaux de batteries. Nos appareils permettent des synthèses mécanochimiques, un broyage précis des particules ainsi que des processus de mélange et de revêtement efficaces. Des options telles que le travail sous atmosphère contrôlée, la régulation de la température et la surveillance des processus avec GrindControl sont adaptées aux besoins spécifiques de la recherche sur les batteries. De plus, RETSCH offre des conseils d'experts et l'accès à des laboratoires d'application pour aider les chercheurs à choisir l'équipement adéquat pour leurs études.