Broyeurs planétaires à billes Pulvérisation avec un apport d'énergie élevé

Broyeurs planétaires à billes - Principe de fonctionnement

Dans un broyeur planétaire à billes, chaque bol de broyage représente une "planète". Cette planète se trouve sur une plate-forme circulaire, appelée roue solaire. Lorsque la roue solaire tourne, le bol de broyage tourne autour de son propre axe, mais dans la direction opposée. Cela active les forces centrifuges et de Coriolis, qui entraînent une forte accélération des billes de broyage. Ceci génère une énergie de broyage très élevée, nécessaire pour obtenir des particules très fines. L'énorme accélération des billes de broyage d'une paroi de bol à l'autre, produit un effet de choc important sur l'échantillon et conduit à des effets de broyage supplémentaires dus au frottement.

Pour le broyage colloïdal et la plupart des autres applications, le rapport entre la vitesse de rotation de la roue solaire et la vitesse de rotation du bol de broyage est de 1 : -2, c'est-à-dire que pour une rotation de la roue solaire, le bol de broyage tourne deux fois dans le sens opposé. La plupart des broyeurs planétaires à billes présentent ce rapport de vitesse de rotation. Les broyeurs planétaires à billes avec un apport d'énergie plus élevé et un rapport de vitesse de 1:-2,5 ou même 1:-3 sont principalement utilisés pour des applications mécanochimiques.

Broyeurs planétaires à billes - Matériaux des bols et des billes

Sélection du matériau le plus approprié

Par exemple, si un échantillon est analysé pour sa teneur en métaux lourds, l'abrasion des bols de broyage et des billes en acier pourrait introduire du chrome dans l'échantillon, ce qui fausserait les résultats de l'analyse. Il convient donc de choisir un matériau sans métal, comme l'oxyde de zirconium. Un autre point à prendre en compte est l'influence de l'outil de broyage sur la performance de broyage. Deux aspects sont ici importants :

Apport d'énergie

L'apport d'énergie augmente avec la densité d'un matériau. Pour les matériaux à haute densité, comme le carbure de tungstène, l'accélération des billes de broyage à une vitesse donnée est plus élevée que pour les matériaux à faible densité. La bille frappe donc l'échantillon avec un apport d'énergie plus élevé, par conséquent, l'effet de broyage est également plus élevé. Cet effet est avantageux pour le broyage d'échantillons durs et cassants.

En revanche, un apport d'énergie trop élevé peut empêcher un broyage efficace des matériaux mous. Dans de tels cas, l'échantillon n'est pas vraiment broyé en une poudre fine, mais forme une couche qui adhère aux parois du bol et recouvre les billes de broyage. L'homogénéisation n'est alors pas possible et la récupération de l'échantillon est difficile. D'autres types de broyeurs, comme les broyeurs à rotor, sont plus adaptés aux matériaux d'échantillons mous.

Dureté

Pour trouver un matériau d'une dureté appropriée, le raisonnement est simple : le matériau doit être plus dur que l'échantillon. S'il est moins dur, les billes de broyage pourraient être broyées par les particules du matériau de l'échantillon.

Outils de broyage en différents matériaux

Il n'est pas recommandé d'utiliser des outils de broyage de matériaux différents, par exemple un bol en acier avec des billes en oxyde de zirconium. Premièrement, l'abrasion des deux matériaux influence le résultat de l'analyse et deuxièmement, l'usure des outils de broyage augmente.

Broyeurs planétaires à billes - Remplissages de bols de broyage recommandés

Pour le broyage à sec

Lors du broyage à sec, les meilleurs résultats sont obtenus avec la règle dite du tiers. Cela signifie qu'environ un tiers du volume du gobelet doit être rempli de billes de broyage. Selon cette règle, plus les billes sont petites, plus leur nombre est élevé pour remplir un tiers du godet. Un autre tiers du volume du bécher doit être rempli d'échantillons. Le tiers restant est de l'espace libre pour que les billes puissent se déplacer à l'intérieur afin d'atteindre l'énergie de broyage nécessaire pour broyer rapidement l'échantillon. En même temps, il y a suffisamment d'échantillon dans les godets pour éviter toute usure.

<sup>1. Un tiers d'espace libre
2. Un tiers d'échantillon
3. Un tiers de billes de broyage</sup>

Pour les échantillons fibreux

Pour les échantillons fibreux ou les matériaux qui perdent beaucoup de volume lors du broyage, il est conseillé d'augmenter le niveau de remplissage d'échantillon. Il doit y avoir suffisamment d'échantillon dans le bol de broyage afin de minimiser l'usure. Le cas échéant, il est possible de rajouter de l'échantillon après quelques minutes afin d'obtenir le volume minimum requis.  ;

<sup>1. Deux tiers d'échantillon
2. Un tiers de billes de broyage</sup>

Pour le broyage humide

Pour produire des particules d'une taille inférieure ou égale à 100 nm, le broyage humide et la friction sont nécessaires au lieu de l'impact. Cela est obtenu en utilisant de nombreuses petites billes de broyage avec une grande surface et de nombreux points de friction. Par conséquent, le taux de remplissage d'un tiers recommandé pour les méthodes de broyage à sec est remplacé par la règle des 60 %, c'est-à-dire que 60 % du bol sont remplis de petites billes. La quantité d'échantillon doit être d'environ 30 %. Les petites billes sont d'abord placées dans les bols (en fonction de leur poids !), puis l'échantillon est ajouté et mélangé. Pour finir, le liquide dispersant est soigneusement ajouté.

<sup>1. Un sixième à un tiers d'échantillon + liquide
2. Deux tiers de billes de broyage</sup>

Comment choisir la bonne taille de bille de broyage

Une autre règle générale veut que les billes de broyage soient au moins trois fois plus grosses que le plus gros morceau d'échantillon. De cette manière, on s'assure que les billes peuvent broyer rapidement l'échantillon.

Pour trouver la taille de bille appropriée pour la finesse finale souhaitée, on peut généralement appliquer un facteur d'environ 1000. Si l'on vise une granulométrie de 30 µm (D90), la taille optimale des billes se situe entre 20 mm et 30 mm. Si des particules plus petites sont nécessaires, les billes doivent être retirées et remplacées par des billes plus petites pour une deuxième étape du processus.

Comme des billes plus grosses pourraient broyer des billes plus petites, il n'est pas conseillé de combiner différentes tailles de billes dans un processus de broyage. 

Broyage humide et nano dans des broyeurs planétaires à billes

La nanotechnologie s'intéresse aux particules dont la taille est comprise entre 1 et 100 nm. Ces particules possèdent des propriétés particulières en raison de leur taille, car leur surface est fortement augmentée par rapport à leur volume (ce que l'on appelle les "fonctionnalités induites par la taille"). Les particules ultrafines sont par exemple plus dures et plus résistantes à la rupture que les particules plus grandes.

Lors du broyage à sec, la taille des particules d'un échantillon ne peut être réduite que jusqu'à un certain degré, car les petites particules ont tendance à se charger à la surface et à s'agglomérer. C'est pourquoi on utilise un liquide ou un agent dispersant pour maintenir les particules séparées. Des solutions salines sont utilisées pour neutraliser les charges de surface. Les molécules à longue chaîne présentes dans le liquide peuvent séparer les particules grâce à l'encombrement stérique.

En raison de leur surface fortement agrandie par rapport à leur volume, les petites particules sont attirées les unes vers les autres par leurs charges électrostatiques. Une neutralisation des charges de surface n'est possible que par l'ajout d'un tampon (stabilisation électrostatique, à gauche) ou par l'ajout de molécules à longue chaîne (stabilisation stérique, à droite).

Utilisation de broyeurs planétaires pour la cristallisation mécano-chimique des co-cristaux

Les co-cristaux sont des matériaux solides composés de deux ou plusieurs composants moléculaires. La cristallisation mécano-chimique est un processus qui combine des aspects de la chimie physique et de la mécanique pour induire ou modifier la cristallisation de cristaux stables. La combinaison des co-cristaux peut être utilisé pour améliorer les propriétés physico-chimiques de produits pharmaceutiques ou agrochimiques tels que la solubilité ou la stabilité. Grâce à un adaptateur spécial, la cristallisation mécano-chimique des co-cristaux peut être effectuée dans un broyeur planétaire à billes, en utilisant des flacons jetables tels que des flacons en verre GC de 1,5 ml. En général, quelques billes d'acier de 3 ou 4 mm sont utilisées pour mélanger les substances à une vitesse faible à modérée. Si nécessaire, quelques µl de solvant sont ajoutés. Le processus est généralement terminé en 30 à 120 minutes. L'adaptateur comporte 24 positions réparties en un anneau extérieur de 16 positions et un anneau intérieur de 8 positions. L'anneau extérieur accepte jusqu'à 16 flacons, ce qui permet de combiner jusqu'à 64 échantillons simultanément lors de l'utilisation du broyeur planétaire à billes PM 400. Les 8 positions de l'anneau intérieur permettent d'effectuer des essais avec différents apports d'énergie, par exemple pour la recherche en mécanosynthèse. Comme les flacons sont en verre, la vitesse du broyeur doit être choisie avec soin. Nous recommandons un maximum de 500 tours/minute pour le PM 300 et de 550 tours/minute pour le PM 100. La vitesse maximale de 400 tr/min pour le PM 400 n'est pas critique. Pour le mélange des co-cristaux, l'apport d'énergie élevé généré par une vitesse élevée est désavantageux car il peut entraîner des altérations des composés chimiques des substances. Par conséquent, les résultats optimaux sont obtenus à une vitesse faible ou modérée.